Войти / Зарегистрироваться

Методические рекомендации для самостоятельной работы по подготовке к практическим занятиям по учебной дисциплине ОП. 06.Физико-химические методы исследования и техника лабораторных работ

Получить свидетельство
Автор: Моисеенко Татьяна Анатольевна

Сущность титриметрического анализа. Основные понятия.
 
Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом.
Способы выражения концентраций в титриметрическом анализе
1. Молярная концентрация вещества (молярность) – количество вещества, содержащееся в единице объема раствора. С=n/V (моль/л или М). 
2. Молярная концентрация эквивалента C(1/z х) есть отношение количества вещества эквивалента n(1/z х) растворенного вещества к объему раствора: 
C(1/ z х) = n( l/ z х)/V [моль/л] или [н]
где z – число ионов водорода, участвующих в кислотно-основной реакции или число электронов, участвующих в окислительно-восстановительной реакции.
Так, С(1/2Н24) = 1моль/л обозначает раствор серной кислоты, в каждом литре которого содержится серная кислота количеством вещества эквивалента, что соответствует массе 49 г серной кислоты.
M (1/z x) = M(x)/z;   v(1/z x) = m/M (1/z x);  
где Z – фактор эквивалентности.
Z кислоты = основности
Z основания = кислотности
Z соли = валентности металла х число атомов металла
Титр (франц.) – титул, качество, заглавие; (латин.) – надпись.
В аналитической химии  титр – один из способов выражения концентрации раствора.
3.Титр показывает число граммов растворенного вещества в 1 мл раствора.
Например, выражение «титр H2SO4 равен 0,0049 г/мл» означает, что в 1 мл данного раствора серной кислоты содержится 0,0049 г H2SO4.  Титр обозначается буквой Т с указанием формулы соответствующего вещества. В данном случае - ТH2SO4=0,0049 г/мл.
Т=m/V (г/мл) ,  Т=   
4.Титр  рабочего раствора  по определяемому веществу показывает , сколько граммов  определяемого вещества соответствует  1мл.  рабочего раствора. 
Тх/у=   
Где х- рабочий раствор;
у- определяемое вещество;
С(1/z)х- нормальность рабочего раствора.
М(1/z)у – молярная масса эквивалента определяемого вещества.
5. Определение массы вещества 
Ру= Vх*Тх/у
Где
Ру - масса определяемого вещества, г;
Vх –объем рабочего раствора, пошедшего на титрование, мл;
Тх/у- титр рабочего раствора по определяемому веществу,мл; 
6. Взаимосвязь всех формул:
С(1/z) = n(1/z)/V = =   (моль/л) 
Расчеты в титриметрическом методе анализа. 
Титриметрический метод анализа основан на том, что вещества реагируют друг с другом в эквивалентных количествах:
n(1/z)1 = n(1/z)2
где n(1/z)1 и n(1/z)2 количества  моль эквивалента  вещества 1 и 2,
[n(1/z)]= моль
n(1/z)= C(1/z)·V
где C(1/z) молярная концентрация эквивалента вещества;·V объем раствора [V]= л
Тогда для двух стехиометрически реагирующих веществ справедливо соотношение:
C(1/z)1·V1 = C(1/z)2·V2
Титриметрический анализ – метод определения количества вещества путем точного измерения объема растворов веществ, вступающих между собой в реакцию.
Примеры решения задач в титриметрическом методе анализа.
 
Пример 1.
Определить молярную концентрацию раствора, полученного при растворении сульфата натрия Na2SO4 массой 42,6 г в воде массой 300 г, если плотность полученного раствора равна 1,12 г/мл.
Решение:
1. Определяют массу полученного раствора:
m = m(Na2SO4) + m(H2O)
m = (42,6 + 300) = 342,6
2. Рассчитывают объем раствора:
V = ;  V = = 306 мл = 0,306 л
3. Находят количество вещества сульфата натрия:
n(Na2SO4) =
n(Na2SO4) = = 0,3 моль
4. Определяют молярную концентрацию раствора:
C(Na2SO4) =
C(Na2SO4) =  = 0,98
Вывод: Молярная концентрация исследуемого раствора равна 0,98 моль/л. Это значит, что в каждом литре раствора содержится 0,98 моль вещества (Na2SO4).
Пример 2.
Определите титр раствора с молярной концентрацией эквивалента КОН 0,01 моль/л.
 
Решение:
1. Титр раствора (Т) показывает количество граммов растворенного вещества, содержащегося в 1 мл раствора.
Если C(1/z)(KOH) = 0,01 моль/л, то в 1 л раствора КОН содержится 0,01 молярных масс эквивалента КОН.
2. Фактор эквивалентности КОН равен 1, так как это однокислотное  основание z (КОН) = 1. Следовательно, M(1/z) = М.
3. Находят массу КОН в 1 л раствора:
m(KOH) = 0,01· 56 = 0,56 г (КОН)
4. По формуле  определяют титр раствора:
г/мл
Или  Т ===0,00056г/мл
Вывод: Титр данного раствора равен 0,00056г/мл, то есть в 1 мл раствора содержится 0,00056г. вещества КОН.
Пример 3.
Определите: а) молярную концентрацию эквивалента раствора КОН, б) титр раствора, если на нейтрализацию 0,035 л раствора Н3РО4 молярной концентрации эквивалента 0,3 моль/л израсходовано 0,02 л раствора КОН.
Решение:
1. Из закона эквивалентов следует, что число молярных масс эквивалентов всех участвующих в химической реакции веществ одинаково.
n(1/z)1 = n(1/z)2 =>V(Н3РО4) · C(1/z)( Н3РО4) = V(KOH) · C(1/z )(KOH)
Определяют молярную концентрацию эквивалента КОН:
C(1/z)(KOH) =
2. Чтобы определить титр раствора, то есть массу вещества в 1 мл раствора, необходимо молярную концентрацию эквивалента C(1/z) умножить на молярную концентрацию эквивалента и разделить на 1000 мл, то есть 
Так как КОН однокислое основание, фактор эквивалентности z (KOH) = 1, значит M(1/z) = М/z  = 56/1 г/моль=56г/моль
Определяют титр раствора КОН:
= 0,029 г/мл
Вывод: 1.молярная концентрация эквивалента раствора КОН равна 0,53моль/л
2. Титр раствора равен  0,029г/мл
Пример 4.
 
Нормальность раствора нитрата серебра равна 0,1020моль/л. Определите его титр по хлору и массу хлора в растворе , если на титрование затрачено 8,2 мл нитрата серебра.
Решение:
ТAgNO3/CI= ==0,003616г/мл
Р (CI-)= V AgNO3* ТAgNO3/CI-=8,2 мл *0,003616г/мл=0,02965г. 
Вывод: 1.Титр раствора нитрата серебра по хлору  равен  0,00,003616г/мл;
2.Масса хлора равна 0,02965г. 
Пример 5.
 
На титрование 10 мл раствора NаOH расходуется 10,5мл 0,1н HCI. Определите С( 1/zNAOH)  , ТNAOH, ТHCI /NAOHмассу NаOH.
 
Решение:
1. Пишем уравнение реакции:   NaOH+HCI=NaCI+H2O
2. Согласно  закону эквивалента
n(1/z NaOH)  = n(1/z HCI) =>
С(1/z NaOH)* V (NaOH)=C(1/z HCI)*V(HCI)
3.Расчитываем  С(1/z NaOH)
моль/л 
4. Расчитываем Т NaOH
==0,042г/моль
5. Расчитываем  ТHCI /NAOH
==0,004г/мл
6.Расчитываем массу NаOH            
Р(NаOH)=V HCI)*T HCI/NaOH = 10,5 мл*0,004г/моль=0,042г. 
Пример 6.
 
На титрование 10мл 0,1н раствора щавелевой кислоты пошло 9,5 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4.
Эталон решения:
1.  Пишем уравнение реакции
2.  Уравниваем ОВР
2 KMnO4 +  5Н2С2O4 + 3H2SO4  =  2 MnSO4 + 10СO2 + К2SO4 + 8 H2O
Mn O4- + 8H+  + 5 e  =  Mn2+ + 4H2O   z=5
M(1/z)=M/z
3. Согласно  закону эквивалентов
n (1/z Н2С2О4)  = n (1/z КМnО4) следовательно
С(1/z Н2С2О4)* V (Н2С2О4)=C(1/z КМnО4)*V(КМnО4)
==0,003318г/моль
Задания для закрепления №1.
  1. На титрование 10 мл раствора NаOH расходуется 10,5мл 0,1н HCI. Определите С ( 1/zNAOH)   , Т NaOH , Т HCI/NaOH, массу NаOH.
  2. Какой объем 96% H2SO4 плотность 1,84 потребуется для приготовления 100 мл 0,5н раствора.
  3. На титрование 40 мл раствора NаOH расходуется 20,5мл 0,3н HCI. Определите С( 1/zNAOH)   , Т NaOH , Т HCI/NaOH ,массу NаOH.
  4. Какой объем 96% H2SO4 плотность 1,84 потребуется для приготовления 300 мл 0,01н раствора.
  5. Вычислить титр NaOH,  если известно, что нормальная концентрация 0,052 н. 
 
Задания для закрепления №2.
 
  1. На титрование 10 мл раствора   NаОН расходуется 22.4 мл 0,2 н НС1. Определите С ( 1/zNAOH), Т NaOH , Т HCI/NaOH ,массу NaOH.
  2. Определите массу HCI в образце, если на титрование пошло 12,3 мл     0,1035н раствора NaOH, Т NaOH
  3. На титрование 10мл 0,05н раствора NaCI пошло 12 мл AgNO3 . Рассчитать  N AgNO3  и Т AgNO3 /CI-.
  4. Определите массу HCI в образце, если на титрование пошло 13,3 мл     0,1135н раствора NaOH, Т NaOH , Т HCI/NaOHNaOH .
  5. Определите массу HCI в образце, если на титрование пошло 14,4 мл     0,1235н раствора NaOH, Т NaOH .
 
Задания для закрепления №3.
 
  1. На титрование 10мл 0,1н раствора щавелевой кислоты пошло 9,5 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4, Т  КМnО42С2О4.
  2. На титрование 13мл 0,3н раствора щавелевой кислоты пошло 7,5 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4 ,Т  КМnО42С2О4.
  3. На титрование 14мл 0,4н раствора щавелевой кислоты пошло 6,5 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4.
  4. На титрование 15мл 0,5н раствора щавелевой кислоты пошло 9,6 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4.
  5. Определите массу йода в растворе, если на титрование пошло 10,3 мл тиосульфата натрия, Т тиосульфата натрия =0,0529. 
Задачи для  самостоятельной работы и подготовки к зачетному занятию.
  1. На титрование 10 мл раствора NаOH расходуется 10,5мл 0,1н HCI. Определите С ( 1/zNAOH), масса NаOH.
  2. На титрование 20 мл раствора NаOH расходуется 30,5мл 0,3н HCI. Определите С ( 1/zNAOH), масса NаOH.
  3. На титрование 40 мл раствора NаOH расходуется 40,5мл 0,2н HCI. Определите С ( 1/zNAOH), масса NаOH.
  4. На титрование 40 мл раствора NаOH расходуется 20,5мл 0,3н HCI. Определите С ( 1/zNAOH), масса NаOH.
  5. Какой объем 96% H2 SO4 плотность 1,84 потребуется для приготовления 300 мл 0,01н раствора.
  6. На титрование 5 мл раствора   НС1 расходуется 8,7 мл NаОН. определите С( 1/z НС1) массу НС1.
  7. На титрование 6 мл раствора   НС1 расходуется 7,8 мл NаОН. определите С( 1/z НС1)    массу НС1.
  8. На титрование 7 мл раствора   НС1 расходуется 6,9 мл NаОН. определите С( 1/z НС1)  массу НС1.
  9. На титрование 8 мл раствора   НС1 расходуется 5,0 мл NаОН. определите С( 1/z НС1)  массу НС1.
  10. На титрование 9 мл раствора   НС1 расходуется 4,1 мл NаОН. определите С( 1/z НС1)  массу НС1.
  11. Какой объем 96% H2 SO4 плотность 1,84 потребуется для приготовления 2л 0,01н раствора.
  12. На титрование 10мл 0,1н раствора щавелевой кислоты пошло 9,5 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4.
  13. На титрование 20мл 0,2н раствора щавелевой кислоты пошло 8,5 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4.
  14. На титрование 13мл 0,3н раствора щавелевой кислоты пошло 7,5 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4.
  15. На титрование 14мл 0,4н раствора щавелевой кислоты пошло 6,5 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4.
  16. На титрование 15мл 0,5н раствора щавелевой кислоты пошло 9,6 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,Т  КМnО4.
  17. Определите массу йода в растворе, если на титрование пошло 10,3 мл тиосульфата натрия, Т тиосульфата натрия/I2 =0,0529 г/мл. 
  18. Определите массу йода в растворе, если на титрование пошло 11,3 мл тиосульфата натрия, Т тиосульфата натрия/I2 =0,0429 г/мл.    
  19. Определите массу йода в растворе, если на титрование пошло 12,3 мл тиосульфата натрия, Т тиосульфата натрия =0,0129 г/мл.    
  20. Определите массу йода в растворе, если на титрование пошло 13,3 мл тиосульфата натрия, Т тиосульфата натрия/I2 =0,0329 г/мл.    
  21. Определите массу йода в растворе, если на титрование пошло 14,3 мл тиосульфата натрия, Т тиосульфата натрия/I2 =0,0229 г/мл.    
  22. На титрование 5 мл 0,1н раствора щавелевой кислоты пошло 4,5 мл раствора КМnО4  .Вычислите нормальность раствора КМnО4,
Т КМnО4  /Н 2С2О 4.
  1. На титрование 6 мл 0,3н раствора щавелевой кислоты пошло 5,5 мл раствора КМnО4 .Вычислите нормальность раствора КМnО4 ,
Т КМnО4  /Н 2С2О 4 .
  1. На титрование 7мл 0,2н раствора щавелевой кислоты пошло 6,5 мл раствора КМnО4  .Вычислите нормальность раствора КМnО4  ,
Т КМnО4/Н 2С2О4.
  1. На титрование 10мл NaOH расходуется 40,5 мл 0,1н HCI. Определите
 С ( 1/z NAOH),, T NaOH.
 
 
Образец билета для зачетного занятия.
  1. Перманганатметическое титрование: сущность метода.
  2. Определите массу HCI в образце, если на титрование пошло 13,3 мл     0,1135н раствора NaOH, ТNaOH .
  3. На титрование 10мл 0,4н раствора щавелевой кислоты пошло 19,5 мл раствора КМО4. Вычислите нормальность раствора КМО4КМО4.
  4. Какой объем Н3РО4,  плотность которого вы измерили (ρ = 1,550 г/мл). необходим для приготовления раствора Н3РО4 объемом 200 мл и нормальностью 3,0 н. 
Литература.
 
  1. Пономарев В. Д.  Аналитическая химия. М.: Медицина, 2004 (304 стр.), рекомендованные Министерством здравоохранения России  для студентов СПО.
  2.  Келина Н.Ю., Безручко Н.В. Аналитическая химия в таблицах и схемах: Учеб.псоб. - Ростов-на-Дону: Феникс, 2008
  3. Харитонов Ю.Я., Григорьева В.Ю. Аналитическая химия: Практикум: Учеб.пособ. - М.: Гэотар-Медиа,2009
  4. 3.Полеес М.Э. Аналитическая химия. – М.: Медицина, 1987
 
Дополнительные источники:
1. "Основы аналитической химии"  в 2-х книгах. Под ред. Ю.А. Золотова. М.: Высшая школа, 2000.
2. Пономарев В.Д. «Аналитическая химия». Москва «Медицина» 1998.
3. Барсукова З.С. «Аналитическая химия». М.: Высшая школа, 1990.
4. Харитонов Ю.Я., «Аналитическая химия». Москва «Высшая школа», 2001.
5. Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. «Аналитическая химия».
6. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. "Аналитическая химия" в 2-х книгах. М., Химия, 1990.
7. Рабинович В. А., Хавин З. Я. "Краткий химический справочник" Л. 1978 

Похожие публикации